2024-02-07
新春佳節(jié)將至,
月旭小編【柱】大家
歡度春節(jié)、龍年行好運(yùn)!
長假開始前,記得先來個(gè)實(shí)驗(yàn)室的儀器關(guān)機(jī)和安全檢查吧,這對明年工作的順利開展非常重要。今天為大家奉上色譜柱的“沖洗與保存”寶典,助您安心度假。
液相色譜柱篇
可根據(jù)廠家說明書沖洗并保存色譜柱,若說明書遺失可參見下文。過年期間建議將色譜柱從儀器上拆卸下來保存。
01 反相色譜柱清洗流程
適用于C18、C8、F-C8、C30、C4、C3、C1、Phenyl、Phenyl-hexyl、Phenyl-Ether、PFP、PAH、CN等鍵合相色譜柱:
使用流動(dòng)相將樣品組分全部沖洗出?根據(jù)色譜柱的規(guī)格,使用10%甲醇水沖洗掉色譜柱中的酸堿鹽?根據(jù)色譜柱的規(guī)格,使用80%甲醇水(或乙腈水)沖洗,并保存在80%甲醇水(或乙腈水)中。如果流動(dòng)相使用了離子對試劑,第二步使用10%甲醇水沖洗后,用50%甲醇水沖洗色譜柱,再用80%甲醇水(或乙腈水)沖洗并保存?兩端堵上堵頭。
02 正相色譜柱清洗流程
適用于Silica、Diol、正相NH2等鍵合相色譜柱:
正相模式下使用時(shí):使用流動(dòng)相將樣品組分全部沖洗出?根據(jù)色譜柱的規(guī)格,使用100%正己烷沖洗并保存?兩端堵上堵頭。
反相模式下使用時(shí):使用流動(dòng)相將樣品組分全部沖洗出?根據(jù)色譜柱的規(guī)格,使用60%乙腈水沖洗掉色譜柱中的酸堿鹽?根據(jù)色譜柱的規(guī)格,使用100%乙腈沖洗并保存?兩端堵上堵頭。
03 HILIC模式色譜柱清洗流程
適用于HILIC-Silica、HILIC-NH2、HILIC-Amide、HILIC-AmphionⅡ色譜柱:
根據(jù)色譜柱的規(guī)格,使用70%乙腈水沖洗掉色譜柱中的酸堿鹽?根據(jù)色譜柱規(guī)格,使用100%乙腈沖洗并保存(其中AmphionⅡ鍵合相色譜柱保存在95%乙腈水中,其余三種色譜柱保存在純乙腈中)?兩端堵上堵頭。
04 硅膠基質(zhì)離子交換色譜柱清洗流程
適用于硅膠基質(zhì)的SCX、SAX色譜柱:
使用流動(dòng)相將樣品組分全部沖洗出?使用10%甲醇水沖洗掉色譜柱中的酸堿鹽,并保存在10%甲醇水中?兩端堵上堵頭,于4℃中冰箱保存。
05 聚合物基質(zhì)離子交換色譜柱清洗流程
適用于聚合物基質(zhì)的Sugar-H、Sugar-Ca型色譜柱:
使用流動(dòng)相將樣品組分全部沖洗出?使用純水沖洗掉色譜柱中的酸堿鹽,并保存在純水中?兩端堵上堵頭,于4℃中冰箱保存。
06 正相手性色譜柱清洗流程
適用于硅膠表面涂覆型的Amy-D、Amy-S、Cellu-D和Cellu-J色譜柱:
使用流動(dòng)相將樣品組分全部沖洗出?用正己烷/異丙醇(9/1)沖洗并保存色譜柱?兩端堵上堵頭。
07 反相手性色譜柱清洗流程
適用于硅膠表面涂覆型的Amy-DR、Amy-SR、Cellu-DR和Cellu-JR色譜柱:
使用流動(dòng)相將樣品組分全部沖洗出?使用與流動(dòng)相同比例的甲醇水溶液沖洗掉色譜柱中的酸堿鹽?使用100%甲醇沖洗并保存色譜柱?兩端堵上堵頭。
08 硅膠基質(zhì)分子排阻色譜柱清洗流程
適用于硅膠基質(zhì)的SEC系列色譜柱:
使用流動(dòng)相將樣品組分全部沖洗出?使用5%乙腈水沖洗掉色譜柱中的酸堿鹽?使用90%乙腈水沖洗并保存色譜柱?兩端堵上堵頭。
09 葡聚糖凝膠體積排阻色譜柱清洗流程
適用于葡聚糖凝膠基質(zhì)的G-10體積排阻色譜柱:
使用流動(dòng)相將樣品組分全部沖洗出?使用蒸餾水沖洗掉色譜柱中的酸堿鹽?使用含有抑菌劑(如0.03%疊氮化鈉)的蒸餾水沖洗并保存色譜柱?兩端堵上堵頭,于4℃中冰箱保存。
10 乳糖專用柱清洗流程
適用于Lactose-NH2色譜柱:
使用流動(dòng)相將樣品組分全部沖洗出?使用100%乙腈沖洗并保存色譜柱?兩端堵上堵頭。
氣相色譜柱篇
適用于大多數(shù)氣相柱,特殊氣相柱請見廠家說明書。
1)用溶劑(如丙酮)清洗進(jìn)樣針至順暢。
2)如果進(jìn)樣次數(shù)過多,或樣品較臟,可以將色譜柱老化一下,老化方法如下:
? 50℃保持30min,然后以5~10℃/min程序升溫,溫度升到最高使用溫度以下30℃老化2h(例如銘牌上溫度為Max Temp 330/340,即330減30,升溫到300℃),或者基線平穩(wěn)即可。
? 以5℃/min降溫即可,保持通氣。強(qiáng)極性色譜柱建議至少低溫通氣十幾分鐘,再設(shè)置程序進(jìn)行升溫老化。
3)根據(jù)樣品情況,更換進(jìn)樣隔墊和襯管。
以上就是為大家整理的節(jié)前色譜柱清洗與維護(hù)指南。做完相關(guān)工作,妥善處理好樣品與廢液,小伙們就可以快樂無憂的去度假了。
最后祝愿大家新的一年實(shí)驗(yàn)無憂!明年見啦!